Aghi per iniezione del gascromatografogeneralmente utilizzare 1ul e 10ul. Sebbene l’ago per iniezione sia piccolo, è indispensabile. L'ago di iniezione è il canale che collega il campione e lo strumento analitico. Con l'ago di iniezione, il campione può entrare nella colonna cromatografica e passare attraverso il rilevatore per l'analisi dello spettro continuo. Pertanto, la manutenzione e la pulizia dell'ago per iniezione sono al centro dell'attenzione quotidiana degli analisti. Altrimenti, non solo influenzerà l'efficienza del lavoro, ma causerà anche danni allo strumento. La figura seguente mostra i componenti dell'ago per iniezione.
Classificazione degli aghi per iniezione
In base all'aspetto dell'ago per iniezione, può essere suddiviso in aghi per iniezione con ago conico, aghi per iniezione con ago smussato e aghi per iniezione a testa piatta. Per l'iniezione nel setto vengono utilizzati aghi conici che possono ridurre i danni al setto e resistere a iniezioni multiple. Vengono utilizzati principalmente negli iniettori automatici; gli aghi smussati possono essere utilizzati sui setti di iniezione, che sono facili da usare. Tra questi, gli aghi 26s-22 sono i più adatti per l'uso sui setti di iniezione nella gascromatografia; gli aghi per iniezione a testa piatta vengono utilizzati principalmente su valvole di iniezione e pipette per campioni di cromatografi liquidi ad alte prestazioni.
Secondo il metodo di iniezione, può essere suddiviso in ago per iniezione automatica e ago per iniezione manuale.
In base ai diversi requisiti di analisi dell'ago per iniezione nel gascromatografo e nel liquido cromatografo liquido, può essere suddiviso in ago per iniezione di gas e ago per iniezione di liquido. L'ago di iniezione per gascromatografia richiede generalmente una minore iniezione e il volume di iniezione più comune è 0,2-1 ul, quindi l'ago di iniezione corrispondente è generalmente 10-25 ul. L'ago selezionato è di tipo conico, comodo per l'operazione di iniezione; in confronto, il volume di iniezione della cromatografia liquida è generalmente maggiore e il volume di iniezione comune è 0,5-20 ul, quindi anche il volume relativo dell'ago è maggiore, generalmente 25-100 UL, e la punta dell'ago è piatta per evitare di graffiare lo statore.
Nell'analisi cromatografica, l'ago di iniezione più comunemente utilizzato è un ago di microiniezione, particolarmente adatto per l'analisi di liquidi mediante gascromatografia e cromatografia liquida. Il suo errore di capacità totale è ±5%. La prestazione ermetica resiste a 0,2 MPa. È diviso in due tipi: iniettore per stoccaggio di liquidi e iniettore per stoccaggio di liquidi. L'intervallo delle specifiche del microiniettore non liquido è 0,5μL-5μL e l'intervallo delle specifiche del microiniettore liquido è 10μL-100μL. L'ago per microiniezione è uno strumento di precisione indispensabile.
Utilizzo dell'iniettore
(1) Controllare l'iniettore prima dell'uso, controllare se la siringa presenta crepe e se la punta dell'ago è sbavata.
(2) Rimuovere il campione residuo nell'iniettore, lavare l'iniettore con solvente 5~20 volte ed eliminare il liquido di scarto nelle prime 2~3 volte.
(3) Rimuovere le bolle nell'iniettore, immergere l'ago nel solvente e aspirare ripetutamente il campione. Quando si scarica il campione, le bolle nell'iniettore possono cambiare con il cambiamento verticale del tubo.
(4) Quando si utilizza l'iniettore, riempire prima l'iniettore con il liquido, quindi scaricare il liquido fino al volume di iniezione richiesto.
Manutenzione dell'ago per iniezione
(1) Prima dell'uso, i campioni con viscosità da media ad alta devono essere diluiti oppure è necessario selezionare un ago per iniezione di grande diametro interno.
(2) Quando si pulisce l'ago, è necessario utilizzare strumenti di pulizia, come un filo guida o uno stiletto, pinzette e tensioattivi per pulire la parete dell'ago.
(3) Pulizia termica: la pulizia termica viene utilizzata per rimuovere i residui organici sull'ago, in particolare per l'analisi di tracce, alto punto di ebollizione e sostanze appiccicose. Dopo alcuni minuti di pulizia termica, è possibile utilizzare nuovamente lo strumento per la pulizia dell'ago.
Pulizia dell'ago per iniezione
1. La parete interna dell'ago per iniezione può essere pulita con un solvente organico. Durante la pulizia, controllare se l'asta di spinta dell'ago di iniezione può muoversi agevolmente;
2. Se l'asta di spinta dell'ago per iniezione non si muove agevolmente, è possibile rimuoverla. Si consiglia di pulirlo con un panno morbido imbevuto di solvente organico.
3. Utilizzare ripetutamente solvente organico per aspirare. Se la resistenza al puntale dell'ago d'iniezione aumenta rapidamente dopo diverse aspirazioni, significa che è ancora presente un po' di sporco. In questo caso è necessario ripetere il processo di pulizia.
4. Se l'asta di spinta dell'ago di iniezione può muoversi in modo fluido e costante, controllare se l'ago è bloccato. Sciacquare ripetutamente l'ago con solvente organico e controllare la forma del campione che viene espulso dall'ago.
5. Se l'ago per l'iniezione è normale, il campione uscirà in linea retta. Se l'ago è ostruito, il campione verrà spruzzato in una nebbia sottile da una direzione o da un angolo. Anche se a volte il solvente fuoriesce in linea retta, fare attenzione a controllare che il flusso sia migliore del normale (basta confrontare il flusso con un ago per iniezione nuovo e non ostruito).
6. L'ostruzione dell'ago compromette la riproducibilità dell'analisi. Per questo motivo è necessaria la manutenzione dell'ago. Usa qualcosa come un filo per rimuovere il blocco nell'ago. L'ago può essere utilizzato solo quando il campione fuoriesce normalmente. Anche l'uso di una pipetta per aspirare il liquido o di un detergente per siringhe può rimuovere efficacemente i contaminanti nell'ago.
Precauzioni quando si utilizza l'ago per iniezione
Non tenere l'ago della siringa e la parte del campione con le mani e non si formano bolle (durante l'aspirazione, drenare lentamente, rapidamente, quindi aspirare lentamente, ripetere più volte, 10 Il volume dell'ago metallico della siringa da μl è 0,6 μl. Se ci sono bolle, non puoi vederle. Prendi 1-2μl in più e punta la punta dell'ago verso l'alto finché le bolle non raggiungono la superficie, quindi spingi l'asta dell'ago per rimuovere le bolle. (se la siringa con il nucleo è piatta) La velocità di iniezione deve essere elevata (ma non troppo elevata), mantenere la stessa velocità per ciascuna iniezione e iniziare a iniettare il campione quando la punta dell'ago raggiunge il centro della camera di vaporizzazione.
Come evitare che l'ago per iniezione si pieghi? Molti principianti che eseguono analisi cromatografiche spesso piegano l'ago e l'asta della siringa. I motivi sono:
1. La porta di iniezione è avvitata troppo strettamente. Se viene avvitato troppo stretto a temperatura ambiente, la guarnizione in silicone si espanderà e si stringerà quando la temperatura della camera di vaporizzazione aumenta. In questo momento è difficile inserire la siringa.
2. L'ago è bloccato nella parte metallica della porta di iniezione quando la posizione non viene trovata correttamente.
3. L'asta della siringa è piegata perché viene utilizzata troppa forza durante l'iniezione. I fantastici cromatografi importati sono dotati di un rack per iniettori e l'iniezione con il rack per iniettori non piegherà l'asta della siringa.
4. Poiché la parete interna della siringa è contaminata, l'asta dell'ago viene spinta e piegata durante l'iniezione. Dopo aver utilizzato la siringa per un certo periodo di tempo, troverai una piccola cosa nera vicino alla parte superiore del tubo dell'ago e sarà difficile aspirare il campione e iniettare. Metodo di pulizia: estrarre l'asta dell'ago, iniettare un po' d'acqua, inserire l'asta dell'ago nella posizione contaminata e spingere e tirare ripetutamente. Se non funziona una volta, iniettare nuovamente acqua fino alla rimozione del contaminante. A questo punto vedrai che l'acqua nella siringa diventa torbida. Estrarre l'asta dell'ago e pulirla con carta da filtro, quindi lavarla più volte con alcool. Quando il campione da analizzare è un campione solido disciolto in un solvente, lavare la siringa con solvente tempestivamente dopo l'iniezione.
5. Si assicuri di mantenere una posizione stabile durante l'iniezione. Se sei ansioso di accelerare, la siringa sarà piegata. Finché sarai esperto nell'iniezione, sarà veloce.
Orario di pubblicazione: 19 giugno 2024